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批量生产的高磁导率铁氧体材料与磁芯

批量生产的高磁导率铁氧体材料与磁芯 2011年12月03日 来源： 1 引言随着数字技术和光纤通信技术的发展，电感器、滤波器、扼流圈、宽带和脉冲变压器的普及，电磁干扰（ EMI ）问题日趋严重，在电磁兼容（ EMC ）领域，用作抑制电磁干扰的共模扼流圈等元器件发展非常迅猛。此外，热门话题的节能灯市场磁芯需求量也很庞大。这些应用都促进了高 μ 铁氧体材料的飞速发展。 对高 μ 材料的要求，已不再局限于过去的单纯追求高磁导率，它还必须具有良好的频率特性，即随着频率的增高，磁导率衰减较慢，阻抗降低较少，当然还必须有较高居里点和良好的温度特性。不断提高 Mn-Zn 材料的初始磁导率 μ i 这一目标，倾注了磁学界几代人的努力，这是一种迷人的工艺竞赛，也就是说是一项重要的实践技能。德国人 R?ESS 在 1961 年首次获得 μ i 为 10000 （ 10k ）而居里点（ T C ）仅为 40 ℃ 的材料，到 T C ＞ 130 ℃ 材料形成产业化大约用了十年时间 [1] ，西门子产品目录从 1991 年出现 T42 （ μ i 12k ），到 1997 年才推出 T46 （ μ i 15k ），至今也没推出 18000 （ 18k ）以上材料。日本人明石雅夫等 1962 年推出了 μ i 超过 10000 （ 10k ）的材料 [2 ， 3] ，与此同时住友特殊金属公司也研制成了 1kHz 时 μ i 在 20000 以上的 Mn-Zn 铁氧体 [4] ，但 TDK 产品目录中推出 H5E （ μ i 18k ）则是 80 年代的事情。尽管安原克志等在 1995 年研究开发了 μ i 超过 20000 的材料 [5] ，但包括低损耗和宽频特性在内性能优越的超高 μ i Mn-Zn 铁氧体材料，却很难实现产业化。 制造高 μ 及超高 μ 铁氧体软磁材料，必须精细调整配方，优选 Fe2O3 的过量程度及 Zn/Mn 比例，从而确定 K 1 、 λ s 尽可能小的最佳配方点，同时加入各种有效杂质，改善材料晶粒特性，降低内应力和严格控制二峰位置，这样在较低烧结温度和普通冷却方式下，也可以获得超高 μ 、高居里温度、良好频率特性，以及温度、时间、磁场、压力稳定性俱佳的优质铁氧体材料 [6 ， 7] 。 )首先采用东磁集团软磁部各厂大生产线上的功率铁氧体预烧料，精细 “ 勾兑 ” Fe2O3 ， Mn3O4 ， ZnO 三者比例，加入不常用的特殊杂质，在 5kg 砂磨机中粉碎混合，手工造粒后，压成试环（ ?25 × ?15 × 5mm ）与国产氧化物颗粒料和共沉淀颗粒料以及进口颗粒料试环分别放入四厂、五厂氮气窑中，和功率铁氧体相同温度气氛对比烧结，小试结果见表 1 、表 2 。

在以上小试基础上，利用东磁中央研究所强混机投入 20kg 中试料，使用的是每吨 2600 多元，纯度 99.3% 左右的廉价氧化铁和普通四氧化三锰、氧化锌，强混、预烧、砂磨、喷雾造粒及 N2 窑烧结均与大生产线功率铁氧体工艺相同。在大线 N2 窑低温烧结条件下，中试材料样环性能优良。同时相同位置还对比烧结了国产高 μ 共沉料和氧化物高 μ 颗粒料压制的样环。测试数据表明，这种廉价的氧化物料粉 μ 值适中，居里温度较高，频率特性较好，详细数据见表 3 。在中试成功后，我们投入批量大料。在 N2 窑中生产 R7K 、 R10K 材料的 ET28 ， ET35 磁芯及 H824 磁环。其典型数据见表 4a ～ e ，使用这种批量料压制、在真空炉中较高温度烧结的 ?25mm 、 ?16mm 环形磁芯及 ET28 产品的水平见表 5a ～ c 。

我公司独特的掺杂与工艺，使得 R10K 、 R12K 、 R15K 均可在 N2 窑烧结，同时对气氛选择也不太苛刻，毛坯磁环在外厂推板窑（出炉后真空罐淬火）和南京某厂 N2 窑烧结均可得到性能合格的 R15K 材料样环，详细数据见表 6 。令人振奋的是，批量料磁环的在钟罩炉中快速烧结，得到了可喜的结果，其初始磁导率 μ i 可达 18000 ～ 20000 ，比损耗系数 tg δ / μ i 小于 5 × 10 － 6 （ 10kHz ）且居里点大于 120 ℃ ，可以说这是目前我国磁材行业高 μ 领域最佳成果。 20K 材料样环经全国磁性产品质量监督检验中心（九所）全面测试， 2001 年 6 月 7 日 出具的检验报告数据详见表 7 。

备注：（ 1 ）测试仪表 HP4824A ，电桥 N=10 ，温度温度 =13℃ ； （ 2 ） L1 ： 824 环 1kHz 电感量； L2 ： 824 环 500kHz 电感量； Z ： 824 环 500kHz 阻抗（表中为随抽测 7H60108 料号 824 环数据）；（ 3 ）测试条件： L1 ： 1kHz,1mA;L2 ： 500kHz ， 1mA ； Z ： 500kHz ； （ 4 ）客户要求： L1≥750uH.L2≥100uH 且 ≥L1×0.1 、 Z≥800 Ω ； （ 5 ）测试时间： 2000 年 1 月 17 日（ 6 ）测试人：张航斌；性能：合格3 技术工艺特点本公司批量生产的高 μ 、超高 μ 系列材料显著的特点是，从 μ i =7000 到 μ i =15000 均采用同一基本配方。其工艺路线与普通功率铁氧体相同，即：干混 → 振磨 → 推板窑预烧 → 砂磨（加小料） → 搅拌、喷雾造粒 → 压坯 → 烧结 → 测试包装。由于 ZnO 含量相对较低，其居里点很高， R7K 材料的 T C 大于 150 ℃ ，最高在 160 ℃ 以上； R10K 材料的 T C 大于 140 ℃ ； R12K 材料的 T C 大于 130 ℃ ； R15K 材料的 T C 大于 120 ℃ ； R20K 材料的 T C 大于 110 ℃ 。在掺杂系列方面，由于采用通常禁忌的氧化物 C ，对展宽频带改善μ～ T 特性，降低烧结温度，提高阻抗收到了显著效果。但高温烧结时易出现大晶粒，故加入氧化物 D ，加速完成固相反应，细化晶粒，缩短烧成时间，使磁芯断面质地细匀致密。 对不同用户订单的各种要求，我们分别加入不同含量的氧化物 A 、 B ，这样组成的系列小料，在功率 N2 窑中与 PC40 产品批量同烧，生产 R7K 、 R10K 磁芯，保证了产品性能优良。在真空炉和推板窑中，提高温度，空气烧结真空冷却，也能获得 R12K 、 R15K 材料。该技术措施可称业内独创，在改进烧结气氛方面结合了日本和欧洲工艺特点，省略了特殊的致密化阶段，即使较低温度也能较快烧出超高 μ 产品，经同行试烧测量后，对该材料的低烧结温度及 “ 随和 ” 的气氛特点十分信服，大加赞许。特别值得一提的是，批量 R20K 材料钟罩炉低温烧结的成功，应当说在国内是首屈一指的成就。过去的还原二次烧结、致密化的低氧压或高温充氮加压烧结等繁琐的工艺，在这种简捷有效的快速低温烧结工艺面前都相形见绌。大家知道，国内厂家氮窑的气氛曲线比日本和欧洲的繁琐得多，有些生搬硬套的设计者却乐此不疲，结果是蛇足不少，收效甚微。钟罩炉烧高 μ 材料的气氛，日本人采用高氧分压甚至空气烧结，德国人采用纯氧烧结，我公司中央研究所高 μ 课题组青年技术人员，在专家们的启发下，刻苦钻研了各种烧结方法，综合试验成功一套快速低温烧结 R20K 材料的有效工艺，实现了 R20K 材料性能的突破，显露了年青一代的聪明才智 [8 ～ 10] 。 4 结语使用普通氧化铁与锰、锌原料，精心优选主成分配比和破规加入替代离子后，可获得性能卓越的高 μ 软磁铁氧体材料，尤其是居里点高，频率特性好。同时，比温度系数，比减落系数及比损耗系数，比磁滞损耗系数等均优于国内以往各种高 μ 材料。在普通 N2 窑随同功率铁氧体低温烧结，可保证 7K 、 10K 以上性能。在真空炉专用高 μ N2 窑烧结，可获得 12K 、 15K 以上高性能材料。 在钟罩炉中低温快速烧结可得到性能优良的 μ i 20000 Mn-Zn 材料产品。似乎可以这样乐观断言，此项成果是近十年来我国高 μ 软磁铁氧体领域工艺角逐中的重大突破。其市场占有率和经济效益均不可小视。(end)

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